超声波辅助提取花生壳黄酮的工艺强化及动力学研究

背景介绍

花生壳是花生加工后的主要废弃物副产物，只有少量的花生壳用作饲料，造成了环境污染和资源浪费。花生壳中类黄酮含量为0.25-1.42%，具有抗炎、抗癌、抗氧化、抗病毒和抗菌等生物活性。类黄酮物质的提取方法包括常规溶剂提取、索氏提取等传统方法和超临界二氧化碳萃取、超声辅助萃取等新型方法。传统提取方法有萃取时间长、温度高、效率低等弊端，因此高效、稳健和经济的超声提取方法十分必要。

本研究探索乙醇浓度、粒径、料液比、温度、超声功率、超声频率等6个参数对提取黄酮类化合物的影响，并将实验数据与其它传统提取方式进行比较。同时本研究引入了两个著名的经验模型（即唯象模型和Peleg模型）来计算花生壳黄酮的提取动力学，评价花生壳黄酮提取的最佳模型，为花生壳黄酮提取工艺的放大提供借鉴。

研究方法

花生壳清洗后55℃干燥36 h至重量恒定，粉碎后过筛。5 g花生壳以不同料液比在一定功率下超声80 min后，提取液过膜高效液相色谱（HPLC）分析。探究在不同乙醇浓度（50-80%）、粒径（0.095-0.995 mm）、料液比（10-60 mL/g）、超声功率（90-210 W）、超声频率（20-60 kHz）对黄酮类化合物提取的影响。采用唯象模型和Peleg模型计算其提取动力学。

结果与分析

经过单因素实验确定了提取工艺的最佳条件为乙醇浓度70%、粒径0.285 mm、料液比40 mL/g、提取温度55℃、超声功率120 W、超声频率45kHz，提取时间80 min，提取的总类黄酮含量为9.263 mg/g。超声辅助提取效果超过高温热回流法（5.581 mg/g，320 min，98℃）索氏提取法（图1），可能是由于空化作用产生的冲击和剪切，同时改善传质，增大固液接触面积。

为了评价花生壳类黄酮固液萃取过程中最合适的模型，用唯象模型和Peleg模型来计算。随着乙醇浓度和温度的变化，唯象模型（0.158%-0.809%）和Peleg模型（0.675%-1.817%）的平均百分比误差值（MPE）在低范围内变化，表明理论预测与实验数据高度一致（图2）。其中，唯象模型是描述花生壳中类黄酮物质提取的最佳模型。

图1. 超声辅助提取法（55℃，80 min）、高温热回流法（85℃，320 min）和索氏提取法（98℃，320 min）的提取效果比较

图2. 在乙醇浓度（A）和提取温度（B）的影响下，唯象模型和Peleg模型拟合数据与超声辅助提取实验数据的比较

结论

本文研究了超声波提取花生壳中黄酮类化合物，并与索氏提取法和热回流提取法进行了比较。探究了乙醇浓度、粒径、液固比、提取温度、超声功率、超声频率等参数对黄酮类化合物提取的影响。在乙醇浓度70%、粒径0.285 mm、料液比40 mL/g、提取温度55℃、超声功率120 W、超声频率45kHz，提取时间80 min的最佳工艺条件下，黄酮类化合物的提取率最高为9.263 mg/g。研究拟合了实验数据和预测了动力学参数，描述了黄酮类化合物的提取动力学（模型：唯象模型与Peleg模型）。通过比较两个模型的决定系数（R²）、均方根误差（RMSE）和/或MPE，发现两个模型拟合较为良好。本研究为花生壳黄酮类化合物的提取提供了降低损失途径和经济效益评价方法，同时也解释了超声波的作用机理。

原文链接

https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2021.105661

供稿人：

李甜